化学实验包括的内容有
一．常用化学仪器及使用方法； 二．化学实验基本操作； 三．常见气体的制备； 四．物质的分离、提纯； 五．物质的检验； 六．常见试剂的保存；
七．综合实验—实验方案的设计和评价。
在实验中复习对于基本实验要熟练掌握原理和基本操作，在此基础上，顺利地完成实验方案的设计。
一、常用化学仪器及使用方法 （一）能直接加热的仪器 仪器图形与名称 主要用途 使用方法和注意事项 用于蒸发溶剂或浓 可直接加热，但不能骤冷。蒸发溶液时不可加 缩溶液 得太满，液面应距边缘1厘米处。 可直接加热，拿取试管时，用中指、食指、拇指拿住试管口占全长的1／3处，加热时管口不能对着人。放在试管内的液体不超过容积的1／2， 常用作反应器，也可加热的不超过1／3。加热时要用试管夹，并使试收集少量气体 管跟桌面成45°的角度，先给液体全部加热，然 后在液体底部加热，并不断摇动。给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾。 用于灼烧固体，使其 可直接加热至高温。灼烧时应放于泥三角上，反应（如分解） 应用坩埚钳夹取。应避免聚冷。 燃烧少量固体物质 主要用途 可直接用于加热，遇能与Cu、Fe反应的物质时要在匙内铺细砂或垫石棉绒。 2．能间接加热（需垫石棉网） 仪器图形和名称 使用方法和注意事项 （分为50、100、250、 用作配制、浓缩、稀释溶液。 加热时应垫石棉网 也可用作反应器和给试管水浴加 根据液体体积选用不同规格烧热等。 杯 1
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500、1000ml等规格） 不能直接加热，加热时要垫石棉 用作反应器（特别是不需加网。不适于长时间加热，当瓶内液体热的） 过少时，加热容易使之破裂。 不能直接加热，应垫石棉网加 用作在加热条件下进行的反热。所装液体的量不应超过其容积1应器 ／2。 用于蒸馏与分馏，也可用作 加热时要垫石棉网。也可用其他气体发生器 热浴。 用作接受器 一般放在石棉网上加热。在滴定 用作反应器，常用于滴定操操作中液体不易溅出。 作 3．不能加热的仪器 仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项 用于收集和贮存少量气体 上口为平面磨砂，内侧不磨砂，玻璃片要涂凡士林油，以免漏气，如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少量水或细砂。 分装各种试剂，需要避光保 瓶口内侧磨砂，且与瓶塞一一存时用棕色瓶。广口瓶盛放固对应，切不可盖错。玻璃塞不可盛体，细口瓶盛放液体。 放强碱，滴瓶内不可久置强氧化剂等。 制取某些气体的反应器固 固体为块状，气体溶解性小反体＋液体 应无强热放出，旋转导气管活塞控制反应进行或停止。 （二）计量仪器 仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项 2
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要根据所要量取的体积数，选择大小合适的规格，以减少误差。不能用作用于粗略量取液体的体积 反应器，不能用作直接在其内配制溶液。 （分为50、100、250、500、1000ml） 不作反应器，不可加热，瓶塞不可 用于准确配制一定物互换，不宜存放溶液，要在所标记的温质的量浓度的溶液 度下使用 注意：所量气体为不溶性的，进气用于量取产生气体的体积 管不能接反，应短进长出。 药品不可直接放在托盘内，左物右 用于精确度要求不高码。若左码右物，则称取质量小于物质的称量 的实际质量。例如，称取9.6g实际质量为9－0.6=8.4g。一般精确到0.1g。 酸式滴定管不可以盛装碱性溶液， 用于中和滴定（也可强氧化剂（KMnO4溶液、I2水等）应放用于其他滴定）实验，也于酸式滴定管，“零”刻度在上方，精可准确量取液体体积 确到0.01ml。 胶头滴管 用于吸取或滴加液 必须专用，不可一支多用，滴加时体，定滴数地加入滴夜。 不要与其他容器接触。 用于测量温度 加热时不可超过其最大量程，不可当搅拌器使用，注意测量温度时，水银球的位置。 仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项 （三）用作过滤、分离、注入容液仪器
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用作过滤或向小口容器中注入 过滤时应“一贴二低三靠” 液体 用于装配反应器，便于注入反 应将长管末端插入液面下，防止气应液 体逸出 分离密度不同且互不相溶的液 分液时，下层液体从下口放出，上体；作反应器的随时加液装置 层液体从上口倒出；不宜盛碱性液体 仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项 （四）干燥仪器
内装固体干燥剂或吸收 要注意防止干燥剂液化和是剂，用于干燥或吸收某些气否失效。气流方向大口进小口出。 体 除去气体中的杂质 注意气流方向应该长管进气，短管出气 用于存放干燥的物质或 很热的物质应稍冷后放入 使滴湿的物质干燥 （五）其它仪器 仪器图形与名称 主要用途 用于蒸馏分馏，冷凝易液化的气体 使用方法及注意事项 组装时管头高，和尾低，蒸气与冷却水逆向流动 4
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所装酒精量不能超过其容 用作热源，火焰温度为500℃～积的2／3，但也不能少于1／4。600℃ 加热时要用外焰。熄灭时要用盖盖灭，不能吹灭 需要强热的实验用此加 用作热源，火焰温度可达热。如煤的干馏，炭还原氧化1000℃左右 铜 可用作蒸发皿或烧杯的盖子， 不能加热 可观察到里面的情况 （六）夹持仪器
铁架台、铁夹、试管夹、滴定管夹、坩埚钳、三角架、泥三角、镊子、石棉网等。 （七）连接的仪器及用品
单孔器、双孔塞、无孔塞、玻璃导管、橡皮管。 另外还有一些仪器，玻璃棒、试管刷、研钵、接收器 二、化学实验基本操作 1．试剂的取用
固体粉末状药品取用时用药匙或纸槽送入横放的试管中，然后将试管直立，使药品全部落到底部。药量一般以盖满试管底部为宜。 块状固体则用镊子夹取放入横放的试管中，然后将试管慢慢直立，使固体沿管壁缓慢滑下。
液体药品根据取用药品量的不同采用不同的方法。取用少量时，可用胶头滴管吸收。取一定体积的液体可用滴定管或移液管。取液体量较多时可直接倾倒。往小口径容器内倾倒液体时（如容量瓶）应用玻璃棒引流。 2．玻璃仪器的洗涤
（1）水洗法：在试管中注入少量水，用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗，洗涤干净的标志是：附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下。 （2）药剂洗涤法：
①附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐。可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热 ②附有油脂，可选用热碱液（Na2CO3）清洗 ③附有硫磺，可选用CS2或NaOH溶液洗涤 ④附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤 ⑤作“银镜”、“铜镜”实验后的试管，用稀硝酸洗
⑥用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰，可用浓盐酸并稍加热后再洗涤 ⑦盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤。
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3．常见指示剂（或试纸）的使用
①常见的酸碱指示剂有石蕊、酚酞和甲基橙，应熟记它们的变色范围。使用时将指示剂取几滴滴加到试管中的待测液中，观察颜色变化。 ②常见试纸有石蕊试纸（红色或蓝色）、PH试纸（黄色）、淀粉碘化钾试纸（白色）以及酸铜铅试纸等；用试纸测气体的酸碱性时，应用镊子夹着试纸，润湿后放在容器的气体出口处，观察颜色的变化。使用pH试纸时应把试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃蘸取待测涂涂在试纸上，及时用比色卡比色，读出待测液的pH值，注意pH试纸不能用水润湿。要注意切不可把试纸投入到溶液中。
Cl2、Br2、NO2、O2等氧化性较强的气体，均可使润湿的淀粉碘化钾试纸变蓝。 4．溶液的配制
①配制一定质量分数溶液的操作步骤：
计算、称量（对固体溶质）或量取（对液体物质）、溶解。 ②配制一定物质的量浓度溶液的操作步骤： 计算（溶质质量或体积）、称量或量取、溶解、降至室温、转入容量瓶中、洗涤（2～3次，用玻璃棒再次移入）、定容（加水到刻度线下2～3厘米处，改用胶头滴管加至凹液面最低点与刻度相切）、摇匀、装瓶（注明名称、浓度）
说明：在溶解时放出大量的热的物质，例如浓硫酸的稀释、浓硫酸和浓硝酸混合，都应把密度较大的浓硫酸沿器壁慢慢注入另一种液体中，并用玻璃棒不断搅拌。 5．物质的分离与提纯中的基本操作 操作名称 适用范围和实例 装 置 操作要点 （1）对折法折叠滤纸后紧贴漏斗壁，用水打湿不出气泡为止，滤纸边缘低于漏斗；过滤时加入漏斗的溶液面低于滤纸边缘，即“一贴两低三靠”。 （2）过滤时：烧杯嘴与玻璃棒接触；玻璃棒与三层滤纸处相接触；漏斗嘴紧靠玻璃烧杯壁。 （3）加水，水面高于沉淀，浸洗三次，达到净化沉淀。 （1）蒸发皿可直接受热。固定在铁架台的铁环上。 （2）加热时用玻璃棒不断地搅动防止热液溅出，发现溶液出现较多固体快干时撤火。利用余热将溶液蒸干。 （1）蒸馏烧瓶加热要垫石棉网，温度计水银球放在支管口各向下的位置。 （2）冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流，冷却水与被冷凝蒸气流向相反。 6
过滤（沉淀固体（不溶）一液体分离 洗涤） 例：除去粗盐中的泥沙 固体一液体分离，例：食盐溶液的蒸发结晶。 蒸发结晶 利用物质在同一溶（重结晶） 剂中溶解度不同，进行固体一固体（均溶）分离。例：KNO3，NaCl的结晶分 离。 分离沸点不同的液体混和物 例：从石油中分馏出蒸馏分馏 各馏分。从乙醇、乙酸、浓H2SO4混和液中蒸馏出乙酸乙酯。
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（3）烧瓶中放入多孔瓷片以防爆沸。 将两种互溶的液体分开。将两种互不相溶的液体分开。 萃取分液 例：用CCl4将碘从碘水中萃取出来后，再分液分离 气一气分离（杂质气体与试剂反应）例：用饱和食盐水除去Cl2气中的HCl杂质，用Br2水除去 CH4中的C2H2。 胶粒与溶液中的溶质分离。例：用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl。 （1）将溶液注入分液漏斗，溶液总量不超过其容积3／4，如图所示，两手握住分液漏斗、倒转分液漏斗并反复、用力振荡。 （2）把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层。 （3）打开旋塞，使下层液体流出。 洗气 混和气体通入洗气瓶 注意气体流向，长进短出。 渗析 将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分。 加热 杂质发生反应。例：Na2CO3中含有NaHCO3杂质。MnO2中混有炭粉杂质可用加热法除去。 用玻璃棒搅拌，使受热均匀 1 升华 分离易升华的物质。例：碘、萘的提纯 盐析 胶体从混和物中分1 离出来。例：硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒；鸡蛋白溶液中加入饱和 1 7
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(NH4)2SO4溶液 1 离子交换 将溶液中的离子与液体分离。例：软化硬化 6．中和滴定
①准备过程：检查滴定管是否漏水；用水洗涤玻璃仪器；用少量标准液或待测液润洗装标准液的滴定管或装待测液的滴定管；装液体（在锥形瓶中放一定量待测液），排气泡、调零点并记录初始读数。当然也可以用待测液滴定标准液。 ②滴定过程：
姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。 滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇。
终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为滴定终点。记录读数（半分钟不褪色）
③数据处理及误差分析（略）
7．气体发生器的气密性检查（见图7－1、图7－2所示）
用试管、烧瓶作气体发生器时，应将导气管的末端浸入水中，用双手捂住反应器的外壁或微热反应器。若有气泡产生，移开手掌或热源，过一会儿，有水进入导管形成一段水柱，则证明气密性良好。
用启普发生器作气体发生器时，应将导管活塞关闭，往启普发生器球形漏斗中注满水，静置一段时间后，观察到水面不下降，则说明气密性良好。
如气体实验的装置较多，也可考虑用分段检查的方法、原理与上述相同。 例1．有实验装置图（见图7－3）
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示意图中A是简易的氢气发生器，B是大小适宜的圆底烧瓶，C是装有干燥剂的U型管。a是旋转活塞，D是装有还原铁粉的反应管，E是装有酚酞试液的试管。
实验前先检查实验装置的气密性。实验开始时，先关闭活塞a，并取下烧瓶B，向A中加入一定量浓度适当的盐酸，发生氢气。经必要的“操作”[见问题（2）]后，在导管出口处点燃氢气，然后如图所示套上烧瓶B，塞瓶塞，气体在烧瓶中继续燃烧。用酒精灯加热反应管D中的还原铁粉，待B中氢气的火焰熄灭后，打开活塞a，气体通过反应管D进入试管E中，使酚酞试液呈红色。请回答下列问题。
（1）实验前如何检查装置的气密性？______________。
（2）点燃氢气前必须进行___________操作，进行该操作的方法是___________。 （3）写出B、D中分别发生反应的化学方程式。 B中______________________________ D中______________________________ （4）C中所盛干燥剂的名称是_________；该干燥剂的作用是______________________。 8．常见事故的处理
①浓H2SO4溅到皮肤上，应用布拭去，再用水冲洗并涂上3～5％的NaHCO3。浓碱液溅到皮肤上，用水冲洗后涂抹硼酸溶液。
大量的酸液弄到桌上，要加适量的NaHCO3中和，然后用水冲洗，并用抹布擦净，大量碱液弄到桌上，要加适量的HAC中和。
不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。 ②苯酚的浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精冲洗。
③误服铜盐、汞盐等重金属盐，要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒。
④金属钠、钾起火，用沙子盖灭，不能用水、CO2灭火器、不能用CCl4灭火器。 ⑤酒精灯不慎碰倒起火，要用沙子或湿抹布盖灭，不能用水泼灭。 ⑥温度计不慎将水银球碰破，为防止汞蒸气中毒，应用硫粉履盖。 例2．某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是_________________（填编号）
①用托盘天平称取11.7g食盐 ②用量筒取5.62mL某浓度的盐酸
③用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5
④滴定某未知浓度的盐酸用去23.15mLNaOH标准溶液 ⑤用500mL容量瓶配制250mL 0.1mol/L Na2SO4溶液 ⑥用酸式滴定管量取25.00mL已知浓度的KMnO4溶液
例3．如图7－4所示①②③④分别是几种常见漏斗的上部，A、B、C、D是实际操作应用时，各漏斗的下部插入容器中的示意图。请指出A、B、C、D分别与①②③④相匹配的组合：A与__________；B与__________；C与_____________；D与______________。
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例4．（1）某学生在中和滴定实验中用已知物质的量浓度的NaOH溶液滴定未知物质的量浓度的HCl溶液，其实验过程如下：
A．取一支酸式滴定管，用蒸馏水洗净，即加入已知物质的量浓度的NaOH溶液；B．调节好后记下液面刻度读数；C．用已润洗过的酸式滴定管精确放出一定量的待测酸液，置于未经待测酸液润洗的洁净锥形瓶中；D．加入酚酞试液2滴，摇匀；E．滴定时，边滴边摇匀，注视滴定管内液面变化；F．当小心滴到溶液由无色变成粉红色时，即停止滴定，并立即记下液面刻度读数；G．根据两次滴定消耗的NaOH溶液体积数的平均值进行计算。 指出上述实验过程中操作的错误之处____________（字母表示，多选要倒扣分）
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（2）某学生准备用质量分37%，密度为1.19g·cm的浓盐酸配制0.10mol/L的稀盐酸500mL。
请回答下列问题
①量取浓盐酸的体积为______________mL，应选用量筒的规格为______________mL。 ②配制时应选用容量瓶的规格为___________。
③配制时除容量瓶外，还需选用_____________、___________、____________和试剂瓶等仪器。 例题答案 例1．
（1）在A中放入少量水，使水面刚浸没漏斗颈下端，打开旋塞a，在烧瓶底部稍加热，若在A中漏斗颈内水面上升，且E导管口有气泡逸出，表示装置不漏气。（也可以关闭活塞口a，用同样的方法分别在烧瓶B底部和反应管D下部稍加热，检查活塞前、后两部分装置是否漏气。）
（2）用排水法（或向下排气法）收集一试管氢气，用拇指堵住，移近火焰，没有尖锐的爆鸣声，表示氢气是纯净的。 （3）B中：2H2+O2
2H2O
D中：N2+3H2
2NH3
（4）碱石灰（或生石灰、氢氧化钠固体）吸收气体中少量的水蒸气和盐酸酸雾。 例2．①④⑥
例3．A与③；B与②；C与①；D与④ 例4．（1）A E F （2）①4.1，5 ②500mL 烧杯 胶头滴管 玻璃棒
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三、常见气体的制备与收集
应掌握O2、H2、CO2、Cl2、HCl、SO2、NO、NO2、H2S、NH3、CH4、C2H4等13种气体的实验室制法。其中包括药品选择、反应原理、仪器装置、操作要点、净化干燥、收集、检验、尾气处理等一系列的基本知识和基本操作技能。 1．气体的发生装置
一般根据反应物状态和反应条件设计气体发生装置，通常气体的发生装置有如下几种（见下图） 固态反应物加热产生气体 有液体反应物不加热产生气 有液体反应物加热产生气体 体 2．气体的收集方法
根据气体的密度、溶解性、稳定性可将气体的收集方法分为三种 （1）排水集气法
适用于不溶于水或微溶于水且不与水发生反应的气体。优点是收集的气体纯度高，易判断是否收集满。若有些气体虽在水中有一定的溶解性或与水微弱反应，也可通过往水中加入电解质，抑制与水反应。如用排饱和食盐水的方法可收集浓度较高的Cl2。（装置见图7－5a）
（2）向上排空气集气法
适用于不跟空气发生反应且密度比空气大的气体。（装置见图7－5b） （3）向下排空气集气法
适用于不跟空气发生反应且密度比空气小的气体。（装置如图7－5c）
3．常见气体制备原理，装置选择 气体 反应原理 发生 收集 注意事项 装置 装置
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2KMnO4 O2 2KClO3CH4 NH3 H2 +MnO2+O2↑ A 2KC+3O↑ A 2NH3↑+2H2O+CaCl2 A 无水CH3COONa和碱石灰共热 2NH4Cl+Ca(OH)2 共同点： a或b ①气密性的检查 ②试管口稍向下倾斜 ③若用排水法，做完实验先撤导气管，后撤酒精灯 a或c 不同点： 收集氨气仪器要干燥 c a或c b b b ①用长颈漏斗时要液封 ②制SO2(Na2SO3粉末)、NO2（剧烈放热多）、C2H2(CaC2遇H2O粉化)不能用启普发生器 ③制CO2不用H2SO4（因CaSO4微溶） ④制H2S不能用硝酸或浓H2SO4（防氧化） 较活泼金属（如Zn, Fe）与稀强酸（如H2SO4， C HCl但勿用HNO3或浓H2SO4）的置换反应 C CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O Cu和浓HNO3 Cu+4HNO3=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O SO2 无水Na2SO3粉与中等浓度H2SO4进行复分解反应 B NO2 B 电石与水进行反应 C2H2 CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2↑ B a MnO4+4HCl(浓) MnO2+Cl2↑+2H2O E或D a或b ①排水法完毕应先撤导管后撤火 ②反应物都是液体要加碎瓷片防爆沸 ③制乙烯要控制温度在170℃ ④收集Cl2可用排饱和食盐水 Cl2 2KMnO4+16HCl═2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O 2NaCl+MnO2+2H2SO4 HCl NO C2H4 Na2SO4+MnSO4+Cl2↑+2H2O 食盐与浓H2SO4（不挥发性酸与挥发性酸的盐）E或D b 进行复分解反应 3Cu+8HNO3(稀)＝3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O E F a a 4．尾气的处理装置
具有毒性或污染性的尾气必须进行处理，常用处理尾气装置，如图7－6
一般常用吸收液吸收这些有害气体，a、b为溶解度不是很大的尾气处理装置，c、d为溶解度大且吸收速率很快的尾气处理装置，难以吸收的尾气如CO，应于末端燃烧除去，如e。此处还可以用塑料袋盛装尾气。 5．气体的净化和干燥
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气体的净化、干燥装置一般常用的有洗气瓶、干燥管、U形管和双通加热管几种。如图7－7
（1）洗气瓶（如图c）中一般装入液体除杂试剂。除杂试剂应通过化学反应将杂质吸收或将杂质气体转化为所制取的气体。常见除杂试剂有： ①强碱溶液：如NaOH溶液可吸收CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2等呈酸性的
气体。
②饱和的酸式盐溶液，可将杂质气体吸收转化，如：
饱和NaHCO3溶液能除去CO2中混有的HCl、SO2等强酸性气体 饱和NaHSO3溶液能除去O2中混有HCl、SO3等气体 饱和NaHS溶液能除去H2S中混有的HCl气体
③浓H2SO4：利用它的吸水性，可除去H2、SO2、HCl、CO、NO2、CH4等气体中混有的水蒸气。但由于浓H2SO4有强氧化性，不能用来干燥具有强还原性气体：如H2S、HBr、HI等。
④酸性KMnO4溶液：利用它的强氧化性，可以除去具有还原性的气体，如除去混在CO2气体中的SO2、H2S等。
（2）干燥管、U形管一般装入固体的干燥剂。常见的固体干燥剂有： ①酸性干燥剂，用来干燥酸性气体。如P2O5、硅胶、浓H2SO4等。 ②碱性干燥剂，用来干燥碱性气体。如CaO、碱石灰等。 ③中性干燥剂、既能干燥碱性气体又能干燥酸性气体。如CaCl（但CaCl2不能干燥NH3，2因易形成CaCl2·8NH3合物）。 （3）双通加热管一般装入固体除杂剂，除杂试剂和混和气体中的某一组份反应。例如：Cu和混和气体中O2反应而将O2除去。
另外还常用固体的无水CuSO4装入干燥管中，通过颜色变化检验水蒸气的存在。用Na2O2固体也可将CO2、H2O（气）转化为O2。
例5．用如图7－8所示装置可以收集以下气体：H2、Cl2、CH3、HCl、NH3、NO、SO3。 （1）若集气瓶是干燥的，气体从A进入，可收集的气体有________，气体从B进入，可收集气体________。
（2）若将集气瓶盛满水，收集气体并测量气体的体积，可以收集并测量体积的气体有___________；此时气体应由__________管进入，由___________管通向量筒。
例6．7－9图是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各物质中能利用这套装置进行实验的是 A．铜屑和稀硝酸 B．二氧化猛和浓盐酸
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C．电石和水
D．碳酸钙和稀盐酸 E．硫化亚铁和稀硝酸
例7．在烧瓶A中放入一些新制的白色水硫酸铜粉末和约10mL酒精，锥形瓶B中盛放浓盐酸，分液漏斗C和广口瓶D分别盛浓硫酸，干燥管F中填满新制的碱石灰，用烧杯H作水浴器（如图7－10） 打开分液漏斗C，将浓硫酸缓缓加进B，则D瓶的出气管口不断产生气体，几分钟后烧瓶A中的硫酸铜变蓝色，若此时用水浴加热，F端排出的气体待纯净后还能点燃，产生特殊颜色的火焰，已知C2H5OH沸点为78.5℃，C2H5Cl沸点为12.27℃，请回答：
（1）B中逸出的气体是____________________ （2）D瓶的作用是________________________
（3）A瓶内硫酸铜的作用是________________ （4）E导管的作用是______________________ （5）F口可点燃的气体是__________________ （6）A中发生效应的化学方程式____________ 四、物质的分离、提纯 1．分离和提纯的原则：首先应分析各组分的物理和化学性质，然后再选择适宜的方法，且一般要遵循提纯过程中不引入新的杂质；不减少欲被提纯的物质；被提纯物质与杂质容易分离；被提纯物质要复原；除杂试剂应过量且过量试剂必须除尽；分离与提纯方法简便易行等原则。
2．分离提纯常用到方法物理方法：过滤法，蒸发浓缩法，结晶、重结晶法，蒸馏、分馏法，分液法，萃取法，吸附法，升华法，水洗法，液化法，渗析法，盐析法。
化学方法：酸、碱处理法、沉淀法、氧化还原法、热分解法、离子交换法、电解法。 分离提纯中一般先考虑物理方法后考虑化学方法。当多种物质混合进行分离时，往往物理方法和化学方法要同时使用。
例8．除去二氧化碳中混有的少量二氧化硫气体，可选用的试剂是（ ） A．高锰酸钾溶液 B．饱和碳酸钠溶液 C．饱和小苏打溶液 D．石灰水
例9．下列各组混合物的分离或提纯方法正确的是（ ） A．用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混和物 B．用结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中KNO3 C．用蒸馏法分离乙醇和乙酸的混合物 D．用加热法分离碘和氯化铵的混合物 例10．为了除去粗盐中Ca、Mg、SO
2+
2+
及泥沙，将粗盐溶于水，然后进行下列五项
操作：①过滤 ②加过量的NaOH溶液 ③加适量盐酸 ④加过量Na2CO3 ⑤加过量BaCl2溶液。正确的操作顺序：
A．①④②⑤③ B．④①②⑤③ C．②⑤④①③ D．⑤②④①③ 五、物质的检验
物质的检验包括鉴别、鉴定、推断等，鉴别是利用不同物质的性质差异，通过实验，将它区别开来；鉴定是根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否为这种物质。推断是根据已知实验及现象、分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什
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么，不可能存在什么。 1．常见气体的检验 气体 空气 O2 H2 CO H2S CH4 常用的反应和现象 注意问题 木条能燃，但不能使带火星的木条复燃 NO2 N2O气体也能“助燃” 能使带火星的木条复燃 点燃火焰呈浅蓝色，只生成H2O，不纯者点燃有爆鸣声 ①点燃可燃性气体时一定要验纯 点燃火焰呈蓝色，生成物只有CO2 ②用玻璃导管点燃有时看不到蓝色火 点燃火焰呈蓝色，不完全燃烧生成硫；遇焰，因Na+燃烧有黄色火焰 Pb(Ac)2，或Pb(NO3)2湿试纸变黑，有臭鸡蛋味 点燃火焰呈浅蓝色，生成CO2或水；不使溴水或KMnO4酸性溶液褪色 ③遇到多种可燃性气体除点燃外，还 点燃火焰较高，有微黑烟；使溴水或酸性要利用特征或燃烧产物的性质加以区别 C2H4 KMnO4溶液褪色 （如H2S有臭鸡蛋味，也能使溴水褪色或。 点燃，火焰明亮有较浓黑烟；使溴水或酸KMnO4酸性溶液褪色，但有硫沉淀） C2H2 性KMnO4溶液褪色 NH3 NO NO2 Br2蒸气 使湿润红色石蕊试纸变蓝，遇蘸浓盐酸的 在空气中不燃，但在纯氧中可燃， 玻璃棒有白烟 4NH3+3O2(纯)=2N2+6H2O 开瓶盖或遇空气立即变成红棕色 NO在空气中不存在 红棕色，但溶于水为无色溶液，遇AgNO3溶液无沉淀；使蓝色石蕊试纸变红 两者都能使KI－淀粉试纸变蓝，不能 溶于水成橙黄色溴水，与AgNO3溶液出浅黄用它区别（O3也能） 色沉淀；使蓝色石蕊试纸变红 － 黄绿色，使KI淀粉湿试纸变蓝；使品红 Cl2 与石灰水无沉淀 湿试纸褪色 使澄清石灰水出现白色沉淀后澄清，使品 ①SO2具有刺激性气体、CO2无气味， SO2 红溶液褪色，加热后恢复原色，使酸性KMnO4它们都可使石蕊由蓝变红，SO2更显著，不溶液或溴水褪色 用此鉴别 使澄清石灰水出现白色沉淀后澄清，但不 ②SO2和CO2通入石灰水的现象一样 CO2 使品红溶液KMnO4酸性溶液溴水等溶液褪色 HCl N2 使湿润蓝色石蕊试纸变红，遇蘸氨水的玻 HI、HBr气体同HCl，但遇AgNO3溶液璃棒出白烟，遇AgNO3溶液白色沉淀 分别出AgI, AgBr的黄色及浅黄色沉淀 不发生上述所有情况或现象 现 象 蓝色→红色 橙色→红 有气泡 只有镁能在其中点燃生成Mg3N2 离子方程式 2H+CO+ 2．常见阳离子检验 离子 试剂或方法 石蕊 + H 甲基橙 Na2CO3 K 焰色反应 Na 焰色反应 ++=H2O+CO2↑ 浅紫色火焰（秀过蓝色钴玻1 璃） 黄色火焰 1 15
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有气体产生使润湿的红色石－－ NH+OH 加OH，加热 蕊度纸变蓝； NH 遇沾有浓HCl的玻璃有白烟 +－2+2+－NH3↑+2H2O+NH3+HCl=NH4Cl Ag 加Cl，稀HNO3 白色沉淀，不溶于稀HNO3 Ag+Cl=AgCl↓ Mg NaOH溶液 Ba 加入稀H2SO4 加NaOH Fe 2+2+2+ 白色沉淀，碱过量沉淀不溶 Mg+2OH=Mg(OH)2↓ 白色沉淀 Ba+SO2+－2+－=BaSO4↓ Fe+2OH=Fe(OH)2↓ 白色沉淀→灰绿色→红褐色 4Fe(OH)2+2H2O+O2=4Fe(OH)3 2+3+－ 无现象，再加氯水溶液变红 2Fe+Cl2=2Fe+2Cl 加KSCN和氯水 3+－2+色 Fe+SCN=[Fe(SCN)] 蓝色沉淀 －Cu 加NaOH Al 加NaOH 加NaOH Fe 加KSCN 加苯酚 离子 试剂或方法 石蕊试液 －OH 酚酞试液 甲基橙试液 S 2－3+3+2+ Cu+2OH=Cu(OH2)2↓ Al+3OH=Al(OH)3↓ 3+－2+－ 先生成白色沉淀，OH过量白－色沉淀溶解 Al(OH)3+OH=AlO+2H2O 红褐色沉淀 变红色 溶液显紫色 现 象 变蓝 变红 变黄 黑色沉淀 产生白色沉淀，不溶于稀HNO3 Fe+3OH=Fe(OH)3↓ Fe+SCN=[Fe(SCN)] Fe+6(C6H5OH)=[Fe(C6H5O)]+6H 离子方程式 1 Pb+S=PbS↓ 2H+S=H2S↑ Ba+SO2++2－2+2－3+3+3+－2+3+－ 3．常见阴离子检验
Pb(NO3)2溶液 稀HCl或稀H2SO4 有臭鸡蛋气体 加Ba、稀HNO3 2+SO （SO也会有相同的现象） =BaSO4↓ 有气体产生，使品红褪色 SO 加H、品红溶液 +（HSO的现象相同） SO＋2H=H2O+SO2↑ +PO 加AgNO3溶液 稀HNO3 H，澄清石灰水 + 生成黄色沉淀，溶于稀HNO3 PO 有气体产生，石灰水变浑浊 CO （HCO的现象相同） 先有白色沉淀后又溶解 +3Ag=Ag3PO4↓ +2H=H2O+CO2↑ 2+－++CO CO2+Ca+2OH=CaCO3↓+H2O AlO+H+H2O=Al(OH)3↓ Al(OH)3+3H=Al+3H2O +3++AlO3 滴加稀酸 Cu屑，浓H2SO4加 有红棕色NO2产生，溶液变蓝 2NO+Cu+2H2SO4 NO 热 （稀溶液不行） +2NO2↑+2H2O
Cu+2SO2+ 16
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－－+－－++Cl Ag，稀HNO3 Br Ag+，稀HNO3 + 产生白色沉淀，不溶于稀HNO3 Cl+Ag=AgCl↓ 淡黄色沉淀，不溶于稀HNO3 Br+Ag=Ag －+ ①Ag，稀HNO3②新 ①黄色沉淀，不溶于稀HNO3 ①I+Ag=Agl －－－I 制氯水，淀粉溶液 ②滴入新制Cl2，振荡后再滴入 ②2I+Cl2=2Cl+I2 淀粉溶液，变蓝 I2遇淀粉变蓝 例1．某同学设计下列方法对A盐的水溶液进行鉴定。
由此得出的以下结论中，错误的是
2+
A．D溶液中可能存在Fe(SCN)
3+
B．C溶液中有Fe
C．B为AgBr浅黄色沉淀 D．A一定为无氧酸盐FeBr3
例12．某混合气体可能含有CO、CO2、NH3、HCl、H2和水蒸气中的一种或几种，当依次通过澄清石灰水（无浑浊现象）、氢氧化钡溶液（有浑浊现象）、浓硫酸、灼热的氧化铜（变幻）和无水CuSO4（变蓝），则可断定该混合气一定有（ ） A．HCl、CO2、H2 B．CO、H2、H2O C．CO、H2、NH3 D．HCl、CO、H2O 六、常见试剂的保存
为了防止试剂变质及意外事故发生，在存放试剂中，应对容器及外部环境作出恰当选择。 1．试剂瓶的选择
①颜色：一般试剂均存放于无色瓶中，但见光易分解的物质则应放在棕色瓶中：如浓硝酸、卤化银、氯水、溴水、碘水、硝酸银、H2O2、KMnO4、KI等。
②材料：一般可存放在玻璃瓶中，对玻璃有腐蚀作用的则存放在塑料瓶中，如HF酸 ③塞子：必须用胶塞：显碱性的溶液NaOH、Na2CO3、Na2SiO3、KOH等。 不能用胶塞，而用玻璃塞：有机溶剂苯、甲苯、CCl4等。会使橡胶“溶解”；强氧化剂浓H2SO4、HNO3、KMnO4、Br2水、Cl2水、HCl等会使像胶老化或橡胶发生反应。 2．外部环境 ①需密封保存
防止吸收空气中CO2或水蒸气：如碱石灰、NaOH、CaO、CaC2、P2O5、CaCl2、MgCl2、Na2O2、漂白粉、浓H2SO4。
防止空气中O2将其氧化的强还原性物质，如：Na2SO3、FeSO4、KI、Na2S、H2S等。 易挥发的液体试剂：浓（NH3·H2O，浓HCl，浓HNO3） ②油封或水封的
K、Ca、Na等活泼金属应浸在煤油中；Li保存在石蜡油中；少量白磷保存在水里，大量贮存在密闭的药品瓶里；液溴需加少量水水封。
3．其它
除上述各点外，对于一些物质还应考虑其特性，使用FeSO4、FeCl2溶液时，内加铁粉或
2+3+
铁钉“防止Fe”被氧化为Fe。 例题答案及分析
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例５．（1）从A口进入：Cl2、HCl、SO2，收集比空气重的气体，但不能用排空气法收集NO；（2）从B口进入：H2、CH4、NH3，收集比空气轻的气体。 （2）H2、CH4、NO，由B口进入，由A口通到量筒中。 例6．答案为D
A．NO不能用排空气法收集；B．MnO2与浓HCl需加热；C．C2H2比空气轻，不能用向上排空气方法；E．FeS与稀NO3发生氧化还原反应，不能得到H2S，且H2S不能用浓H2SO4干燥，发生的反应为：
FeS+4HNO3=Fe(NO3)3+S↓+NO↑+2H2O H2S+H2SO4=S↓+SO2↑+2H2O 例7．
（1）B中逸出气体为氯化氢，因为浓H2SO4溶于水放出大量的热，使氯化氢挥发出来。 （2）干燥氯化氢 （3）检验有水生成
（4）冷凝乙醇，减少乙醇损失 （5）是C2H5Cl （6）C2H5OH+HCl
C2H5Cl+H2O
例8．答案A、C
A．KMnO4溶液可将SO2氧化成H2SO4而除去 2KMnO4+5SO2+2H2O=2MnSO4+K2SO4+2H2SO4
离子方程式：2MnO+5SO2+2H2O=2Mn+5SO4+4H
2+
+
B．饱和Na2CO3溶液可以除去SO2，但也可以除去CO2，Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2↑ Na2CO3+H2O+CO2=2NaHCO3
C．饱和NaHCO3溶液可除去SO2，但不与CO2反应，2NaHCO3+SO2=Na2SO3+H2O+2CO2↑ D．CO2、SO2均和Ca(OH)2反应 例9．答案为B、C
（A）Fe(OH)3胶体和FeCl3的混合物不是悬浊液，不能用过滤的方法分离提纯 （B）可以通过降温结晶的方法提纯KNO3
（C）C2H5OH和CH3CaOH沸点不同，可用蒸馏方法分离提纯 （D）加热I2升华，NH4Cl分解成NH3和HCl 例10．答案为C、D
沉淀Ba，不然最后溶
－
2+
该操作关键有二点：①在加入BaCl2之后再加入Na2Cl3，用CO
2+
液中含有杂质Ba，②在加入盐酸之前，先过滤，在滤液中加入适量盐酸，除去过量的OH和CO
。
例11．答案为（D）
A中也可能含有Fe，因酸化的AgNO3溶液中含有H和NO，将Fe氧化成Fe。 例12．答案为A
通过Ba(OH)2溶液有浑浊现象，说明一定有CO2，但先通过石灰水时没有浑浊现象，说明一定含HCl，因为HCl与Ca(OH)2反应生成CaCl2和H2O，再通CO2则不产生CaCO3沉淀。通过浓H2SO4吸收水蒸气，通过灼热的CuO变红，说明可能含有H2或CO，再通过无水CuSO4变蓝，说明一定含H2，可能含CO，所以答案为A。
2+
+
2+
3+
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高三化学实验（三）
七、重要的定量实验：
1．配制一定物质的量浓度的溶液
①实验操作步骤（见前面实验基本操作） ②误差分析：
配制溶液的烧杯未用蒸馏水洗涤2～3次后，将洗涤液移入容量瓶（偏低） 定容后摇匀，发现液面低于刻度线，重新用滴管加水至刻度线（偏低） 定容时，若仰视刻度，溶液浓度偏低，俯视刻度，溶液浓度偏高 2．硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 ①实验操作步骤：称量坩埚质量（W1），装入适量硫酸晶体铜，再称量坩埚和硫酸铜晶体的总质量（W2）。充分加热直到晶体变为白色粉末。在干燥器内冷却至室温，再称量无水硫酸铜及坩埚的总质量（W3）。重复操作，直到称量的W3的误差小于0.1克
结晶水的含量＝ ×100％
②误差分析：
测定值偏高的原因有：原晶体不干燥，带有少量水；加热时温度过高，有CuO出现；晶体中含受热易分解的杂质；加热时少量晶体溅出坩埚。
测定值偏低的原因有：加热不充分，硫酸铜晶体中还存在结晶水；加热后的白色粉末在空气中放置冷却；晶体中含受热不分解、有挥发的杂质。 3．中和滴定（选用）
①实验操作步骤（见基本操作） ②指示剂的选择原则
a．颜色变化由浅到深；b．指示剂变色范围和滴定混和液pH值相匹配； ③误差分析：
各种因素造成的误差最终通过V1表现出来，所以只要分析V1的大小来判断C2的大小。 ⅰ来自滴定管上产生的误差
盛标准液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液润洗（偏高） 盛待测液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用待测液润洗（偏低） 盛标准液的滴定管滴定前有气泡，滴后无气泡（偏高） 盛待测液的滴定管滴定前有气泡，滴后无气泡（偏低） 锥形瓶用蒸馏水洗涤后又用待测液润洗（偏高） ⅱ来自配制标准液产生的误差
配制0.1mol/L NaOH溶液500mL做为标准液。需要NaOH质量2g NaOH已部分潮解（偏高）
NaOH中含有杂质，杂质不与待测液反应（偏高）
NaOH中所含杂质消耗1mol盐酸需质量大于40g（如含Na2CO3、NaHCO3）（偏高） NaOH中所含杂质消耗1mol盐酸需质量小于40g（如含Na2O）（偏低） ⅲ来自读数产生的误差
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量取待测液时先俯视后仰视（偏低）先仰视后俯视（偏高） 测量标准液时先俯视后仰视（偏高）先仰视后俯视（偏低） 八、实验方案的设计与评价
实验能力的高低，主要表现在实验方案的设计与评价。 实验方案的设计要注意以下几点：
1．首先要明确实验目的和原理，因为它们决定了实验仪器和试剂的选择，操作步骤，明确了目的和原理就可以居高临下，统观全局。 2．要注意排除实验中的干扰因素。 不论是制备实验、性质实验还是定量实验都会有干扰因素，因此要设计合理的方案排除干拢，以保证达到实验目的。
3．审题时，要注意选择、利用题目中提供的信息。
4．设计方案要前后联系，彼此呼应，防止出现片面性，造成失误。 实验方案的评价要注意。
评价实验方案一般从以下几个方面进行分析： 1．是否符合实验原理，能否达到实验目的； 2．操作是否简单易行； 3．试剂，原料的价格成本； 4．是否利于环境保护； 5．是否安全可靠等。
对不同的方案对比异同和优劣。从而设计出合理的实验方案。 【例题分析】
例1．四氯化锡常温下是无色液体，在空气中极易水解，熔点－36℃，沸点114℃，金属锡的熔点为231℃，拟利用图中的仪器，设计组装一套实验装置，用熔融的金属锡跟干燥的氯气直接作用制取无水四氯化锡（此反应过程放出大量的热）。请回答下列各问题。
（1）用玻管（未画出）连接上述装置，正确的顺序是（填各接口的代码字母）________接________、________接________、________接________、________接________、________接________。
（2）装置Ⅵ的作用是___________；装置Ⅳ的作用是_____________。 （3）冷凝管理冷却水的流向是从__________进入，从__________流出。
（4）实验时应先点燃_____________处酒精灯，加热温度应大于______________℃，待
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__________即可停止加热。
（5）已知四氯化锡遇水强烈水解，产物之一是固态二氧化锡，那么四氯化锡水解的化学方程式为________。
（6）如果将制取的四氯化锡少许暴露于空气中，预期可看到的现象是____________。 （7）为了防止污染空气，在装置的最后应____________。 分析：这是一个制备实验。 实验目的是：制备无水SnCl4 实验原理是：Sn+2Cl2
SnCl4
Na2SO4+MnSO4+Cl2↑+2H2O
先制备Cl2：2H2SO4(浓)+2NaCl+MnO2
实验的干扰因素是：SnCl4遇水强烈水解，因此，除去实验中水蒸气的干扰，是实验成败的关键。这里要分析水蒸气的来源以及除去水蒸气的措施。水蒸气的来自于制Cl2和空气中的水蒸气。
题目中提供的信息：SnCl4的性质在设计方案时要充分利用这些信息。 以上问题清楚了，实验方案就基本确定了。 答案：
（1）B接J，I接K，A接C，D接G，H接E（或F）
（2）除去Cl2中混有的HCl和水蒸气，在制Cl2时发生的副反应2NaCl+H2SO4
2HCl↑
+Na2SO4，产生了HCl；防止空气中的水蒸气进入锥形瓶中使SnCl4发生水解。
（3）a、p （4）I 231℃ Sn粒熔化
（5）SnCl4+2H2O=SnO2+4HCl （6）出现白色烟雾 （7）通入NaOH溶液中，吸收多余Cl2
例2．为了测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数（纯碱中常含少量NaCl），某学生设计了实验装置如图
（1）准确称取盛有碱石灰的干燥管的质量（设为W1） （2）准确称取一定量纯碱样品（设为W0），并放入烧瓶中。从分液漏斗缓缓滴入稀硫酸，待不再发生气体后。称干燥管的总质量（设为W2）。设学生导出的
计算公式为：
Na2CO3的质量分数＝ ×100％
试回答：
①W2－W1表示什么？ ②如果不计称量误差，该生的实验结果有无明显误差？如有，是偏大还是偏小？请简要说明根据并提出补救措施。 分析：这是一道定量实验题
实验目的是：测定纯碱中 Na2CO3的质量分析
实验原理：稀H2SO4与Na2Cl3反应生成Cl2，测出CO2的质量即可求出Na2CO3的质量，继而求出Na2CO3的质量分数。
CO2的质量为（W2－W1）g，样品质量为W0g Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑ 106 44
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x W2-W1
x= g
= g
Na2CO3%= ×100%
产生误差的原因（即干扰因素）有烧瓶的CO2不能都被碱石灰吸收，实验值偏低。CO2气体混有的水蒸气和空气中的水蒸气被碱石灰吸收，使实验值偏高，两个因素综合考虑，CO2的影响是主要的，所以实验值偏低。 补救的办法：如图
①将蒸馏烧瓶改为集气瓶，利于排出CO2。
②向集气瓶中通入（已除去CO2）空气，用空气将烧瓶中Cl2尽量排出去。 ③在干燥管前连接盛有浓H2SO4的试管，以除去水蒸气；
④在U型管中装有碱石灰，以吸收空气中的CO2气体，经过这些补救措施，实验误差可以降低。
例3．实验室中用浓盐酸与MnO2制Cl2，再用Cl2和Ca(OH)2反应制少量漂白粉，已知Cl2和Ca(OH)2制漂白粉是放热反应，温度稍高即发生副反应：6Cl2+6Ca(OH)2=Ca(ClO3)2+5CaCl2+6H2O，现有三位同学设计的三套装置如图（U形管中放有玻璃纤维，可使气体顺利通过）：
（1）请从以下六方面对上述甲、乙、丙三套装置的优缺点进行评价，将适当的选项序号填于下表内（错选、漏选、多选均倒扣分）
a．不易控制反应速率 b．容易控制反应速率 c．有副反应发生 d．可防止副反应发生
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e．容易污染环境 f．可防止污染环境 １ 甲装置 乙装置 丙装置 优点 １ １ １ 缺点 １ １ １ （2）请从甲、乙、丙三装置中，选取合理的组成部分（A、B、C、D、E、F、G），组装一套你认为更完善的实验装置，连接顺序（按气流左到右方向）为_____________，在此装置及甲、乙、丙三装置中，你认为是否还缺少必要的装置，说明原因_____________________。 分析：这是一道评价实验方案的题。该题从是否有副反应发生，是否易控制反应速率，是否防止污染，是否干扰反应产物等方面进行评价。 答案：
（1）优点 缺点 甲装置d a、e 乙装置f a、c 丙装置b e、c （2）F～B～E 在Cl2中混有HCl，应在烧瓶和凹形管之间连接一个盛有饱和食盐水的试管，以除去HCl气体。
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