活性炭碘吸附值的检测方法及要点

活性炭碘吸附值的检测方法及要点 原理

一定量的试样与碘液充分振荡吸附后，经过滤，取滤液，用L硫代硫酸钠滴定滤液中残留的碘量。

以剩余碘浓度L时每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。

仪器

天平，感量；

电热恒温箱，115±5℃； 搅拌式粉碎机；

振荡器，频率240 ~ 275次/min；

标准筛，筛孔<71微米(250目，筛孔66微米)。

试剂

1) 1mol/L碘标准溶液(GB 601)，浓度控制±L,用硫代硫酸钠比较法标定。

2) L硫代硫酸钠标准溶液(GB 601)。

3) 100mL淀粉指示剂：称可溶性淀粉，加水10mL，在搅拌下加人90mL沸水中，再微沸2min，冷却后取上清液使用，此溶液当天配制。

4) (1 + 9)盐酸溶液。

样品预处理

1)除湿：对于湿活性炭，用150±5℃干燥1小时再粉碎；

2)粉碎：取10~15g样品粉碎1min(粉碎时用毛巾或塑料袋罩住粉碎机，3min后飞扬粉尘较少时再开盖）；

3)过筛：用250目标准筛，筛粉碎的样品，充分摇动；

4)干燥：取5~10g≤71微米的粉碎样品于干燥称量皿中，于150±5℃电热恒温箱中干燥至恒重(一般3h足够)，取出放干燥器中冷却至室温备用。

检测步骤

1)用减量法称取经粉碎至≤71微米且干燥的试样约 (称准至 于干燥的250mL碘量瓶中，记录称取的试样量；

2)准确加入盐酸，轻微摇动，使试样湿润，放在电炉上加热至沸，提离电炉，保持微沸 30±2S，放入自来水浴中冷却至室温；

3)加L的碘标准溶液，塞好瓶盖，立即在振荡机上以240~275次/min的振频振荡 15min;

4)用直径15cm的单层快速滤纸迅速过滤，用玻璃片盖住过滤漏斗，前10~15mL弃去不要，收集后面的滤液；

5)吸取滤液放人已加100ML蒸馏水的碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，在溶液呈淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液变成无色，记录消耗的硫代硫酸钠体积 (mL)。

结果计算

1)计算剩余滤液浓度=C2* V2/10 2)据剩余浓度査附表得出校正系数D 3)计算碘值，mg/g

5（(C2V2)*127

A=-------------------------------------*D

M

式中:

A——试样的碘吸附值，mg/g C1——碘液浓度，mol/L

C2——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L V2——硫代硫酸钠溶液消耗量，mL M——试样质量，g

127——碘(1/2 I2)摩尔质量，g/mol D—校正系数。 精确度:碘值在600 ~ 1450mg/g时，两个平行样之差≤%。

检测要点

1)因为活性炭颗粒的大小、与碘振摇的时间、频率对活性炭吸附碘的能力有影响。严格选用标准筛和振摇时间、频率。要求活性炭孔径≤71微米时，可选用220目或250目的标准筛；

2)样品应干燥。因为活性炭吸水能力极强，在目测正常情况下，水分可高达20%,严重影响称量的准确性；

3)用减量法称量活性炭。因为活性炭能快 速吸水,暴露时间长会影响称量的准确性；

4)因碘易挥发，移液管加碘液时沿碘量瓶下壁放出，选用配套的碘量瓶，在振摇时密封好，减 少碘的损失；

5)滤纸吸附碘，特别是初滤的10mL,可达 %,后面的滤液碘损失率逐渐减少至%, 故选用快速滤纸,初滤的10 ~ 15mL滤液不用。

6)据试样碘值不同，调整试样称量范围，控 制滴定量在~，确保剩余滤液浓度在校正因子表内，査得到校正因子。碘值越低，称量越多。

附表1碘值试验的校正因子D

剩余浓度 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

0 5 8 0 0 0 0 5 8 3 0 0 0 3 8 3 8 5 0 0 8 8 5 5 3 0 3 1 3 1 .142 5 8 8 8 8 3 5 0 8 8 8 0 5 0 5 8 0 8 5 5 5 5 3 4 3 2 0 0 5 5 5 5 0 3 8 5 5 5 0 5 0 5 0 8 8 5 5 5 5 5 8 7 3 5 5 3 3 0 3 5 0 5 3 3 5 8 3 8 3 0 8 5 9 3 3 3 5 8 0 4 0 3 0 8 8 0 3 8 5 0 0 3 5 0 5 3 8 5 5 3 3 3 3 5 0 0 5 3 0 5 5 5 8 0 5 3 5 4 0 5 0 5 0 8 5 3 3 3 0 3 9 5 6 5 5 3 0 3 5 3 3 0 8 8 0 3 8 3 0 5 3 3 6 0 0 3 3 5 7 0 0 0 8 0 3 5 0 3 5 5 8 0 5 3 8 5 3 0 0 0 4 0 3 5 8 5 8 8 5 8 0 3 8 5 8 5 5 0 5 0 8 3 6 0 0 8 8 0 0 0 9 3 5 3 3 5 8 0 5 3 0 3 5 8 3 8 5 3 0 8 8 8 8 6 0 0