单体合成

实验试剂 MeCN 实验设备及仪器

主要设备及厂家

名 称 电子天平 离心机 三用紫外分析仪 真空干燥箱

集热式恒温加热磁力搅拌器

循环水式多用真空泵 旋转蒸发器

型号及规格 LP203 TDL80-2B 2F-1 DZF-6020 DF-101S SHB-Ⅲ RE-52A

常熟市衡器厂 上海安亭科学仪器总厂

江苏海门市其林贝尔仪器制造有限公司 上海一恒科学仪器有限公司 郑州长城科工贸有限公司 郑州长城科工贸有限公司 上海亚荣生化仪器厂

来 源

步骤 ATRP单体合成过程分为四步反应：

第一步2.61g，16mmol的

和2.46g，20mmold

的

MeCN(20ml)溶液在reflux和氮气中加热24小时。冷却至室温后，把溶液减压蒸馏。残渣保存在25ml的bexane中，混合物经超声

后过滤。得到的固体由CHCL（35ml）结晶为粉红色的固体物质1（2.95g，69%）。

第二步 物质1（2.93g,10mmol)和KOH(0.92g,16mmol)的溶液在室温下搅拌10min,用乙醚（3×20ml）洗涤。用无水MgSO4干燥后过滤，滤液旋蒸得黄色油状物质2。 第三步

（.2.02g,9.5mmol）加无水乙醇（9.5ml）搅拌均匀。

调节N2，使流速均匀，升温至80°C，使乙醇回流。称1.67g物质2于螺口瓶中，加9.5ml乙醇溶解，倒入恒压漏斗中，匀速滴约3s每滴，滴完开始搅拌3h。反应结束后，将三口瓶从油浴中取出，冷却到室温后把所得混合物用布氏漏斗过滤。所得固体用2ml乙醇洗涤，干燥后得到固体色物质SP（1.22g,81%）。 第四步 SP-OH(1.0g,2.84mmol)、Et3N(500ul,3.6mmol)和干燥CH2Cl2（15ml）的混合物在N2保护且避光的环境中冷却到0°C。逐滴（大于0.5h）加入Methacryloyl chloride(340ul,3.5mmol)的无水CH2Cl2溶液。室温下搅拌10h，溶液旋蒸提纯。参与固体用CH2Cl2：石油醚=3:1的溶剂通过硅胶色谱柱提纯。产品为0.4g淡绿色结晶(产率33%). 结果

最终得到溶液点板后在紫外灯下呈现荧光的位置与提纯前所得点一致，说明得到的是希望得到的物质。黑暗中紫色的ME会变成无色的SP

讨论