题目 起草人 批准人 发布部门 LC-15C岛津液相色谱仪操作规程 起草日期 批准日期 审核部门 生效日期 发布日期 编号 审核日期 ◆ 目的:制定LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程。 ◆ 范围:适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。 ◆ 职责:检验人员对本规程的实施负责。 ◆ 内容: 一 准备工作
1.1 准备所需流动相,超声脱气30min。配置样品和标液。 1.2 接通电源,开启仪器,打开电脑连接仪器。 1.4 设置【仪器参数试图】,依次设定模式、总流速、B泵百分比、波长通道、结束时间等参数。保存方法文件。
1.5 显示就绪后进行排气泡:逆时针旋转 A/B泵的排液阀90°,按A/B泵的【purge】键,pump指示灯亮,3min后停止;将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。如管路仍有气泡,重复上述操作。
1.6 点击工作站中自动进样器的【排气】进行排气,之后点击【清洗】进行清洗。
二 样品分析 2.1单次运行:调用设好的方法文件,点击【单次运行】,依次在窗口输入样品名,方法文件,数据文件,样品瓶号,进样体积等信息,点击确定开始进样。
2.2 批处理分析:点击【批处理】样品信息填写同上,选择“向下填充”则以下填充的内容相同,“填充系列”则以下填充的内容依次递增。点击【批处理分析开始】开始分析。
2.3 运行时可以点击菜单栏中【文件】→【打开参照数据文件】,选择想参照的图谱,选择【检测器A通道1】,可进行在检测样品图谱比较。 2.4 数据分析:点击【数据处理】,打开想要再解析的图谱,点击【向导】,选择定量方法进行计算,点击【打开参照数据文件】,点击打开需要比较的图谱 2.5 打印数据报告。
三 结束工作
3.1分析完毕后,一般用先用10%甲醇冲洗,然后用纯甲醇冲洗,10%甲醇一般冲洗15~30分钟,纯甲醇冲洗不得少于30分钟,如流动相含缓冲盐,可先用纯水冲洗10分钟后再用10%甲醇冲洗20分钟,最后纯甲醇冲洗。冲洗完成后点击【仪器ON】再关闭仪器。
四 注意事项
4.1 新柱或被污染柱用适当溶剂冲洗时,应将其出口端与检测器脱开,避免污染。 4.2 流动相一般pH应为2.5~7.5。如果使用高pH值流动相时,可在泵与进样器之间连接一硅胶短柱,用后立即冲洗
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