实验指导

一、 实验目的

1． 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的

复杂过程。

2． 掌握反应精馏的操作。

3． 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4． 了解反应精馏与常规精馏的区别。 5． 学会分析塔内物料组成。 二、 实验原理

反应精馏过程不同于一般精馏，他既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因为它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。但该反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。本实验是以醋酸和乙醇为原料，在硫酸催化下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为：

CH3COOH + C2H5OH——→CH3COOC2H5 + H2O

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流程选用连续进料，但本实验采用塔釜间歇进料。 三、 实验流程

3278945610冷却水,2-塔头,3-热电偶,4-摆锤,5-电磁铁,6-收集量管,7-PC计量管，8－甲醇及催化剂计量管，9－转子流量计，10－取样口S4，11-取样口S3，12-取样口S2，13-进料口，14-塔釜，15-加热包，16-升降台

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四、 实验步骤 间歇操作：

（1） 将乙醇、乙酸各80g，浓硫酸几滴倒入塔釜内，开启釜加热系统，开启塔身保温电源，开启塔顶冷凝水。

（2） 当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作15分钟后，设定回流比为3：1，开启回流比控制电源。

（3） 30分钟后，用微量注射器在塔身五个不同部位取样，应尽量保证同步。

（4） 分别将0.5uL样品注入色谱分析仪，记录数据，注射器用后应用蒸馏水或丙酮洗清，以备后用。 （5） 重复3、4步操作。

（6） 关闭塔釜及塔身加热电源及冷凝水，对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析，关闭总电源。 五、 实验数据处理

1. 30分钟时，A塔内各处物质组成

百 分 含 高 量 度 水％ 乙醇％ 乙酸乙酯％ 1330mm 1110mm 890mm 670mm 450mm

9.191 7.716 8.316 7.808 8.672 3

24.884 29.090 25.345 27.088 26.037 65.925 63.194 66.339 65.104 65.201 230mm

10.629 30.108 59.262 2. 60分钟时，B塔内各处物质组成

百 分 含 高 量 度 水％ 乙醇％ 乙酸乙酯％ 1330mm 1110mm 890mm 670mm 450mm 230mm

9.191 7.716 8.316 7.808 8.672 10.629 24.884 29.090 25.345 27.088 26.037 30.108 65.925 63.194 66.339 65.104 65.201 59.262 3. 反应停止后质量：塔顶冷凝液68.4g，塔釜残液85g

百 分 含 位 量 水％ 乙醇％ 乙酸％ 乙酸乙酯％ 置 塔顶 塔釜

8.647 24.031 22.163 26.011 ／ 30.079 69.190 19.880 4

4．

组分 质量校正因子fi 水 0.549 乙醇 1 乙酸 1.225 乙酸乙酯 1.109 塔内各处物质质量百分含量wi% = (1) 30分钟时

高 度 w% fiAi%

fiAi%i1330mm 1110mm 890mm 670mm 450mm 230mm 水％ 乙醇％ 乙酸乙酯％

(2) 60分钟时

高 度 w% 4.90 24.15 70.95 4.10 28.13 67.77 4.41 24.49 71.10 4.14 26.15 69.71 4.66 25.24 70.10 5.74 29.62 64.65 1330mm 1110mm 890mm 670mm 450mm 230mm 水％ 乙醇％ 乙酸乙酯％

5.27 19.25 75.19 4.41 23.40 72.19 4.71 21.33 73.96 5.82 23.15 71.04 5.11 23.54 71.35 4.75 23.22 72.03 5

5.塔内物料分布曲线

80塔30分钟组成（％）6040200050010001500塔高度（mm）

水％乙醇％乙酸乙酯％80706050403020100050010001500塔高度（mm）塔60分钟组成（％）水％乙醇％乙酸乙酯％

六、 转化率及收率

质 量 组 位 成 水％ 乙醇％ 乙酸％ 乙酸乙酯％ 置 塔顶 塔釜

4．42 11．11 21．66 32．51 ／ 30.81 73．92 25．57 6

转化率（乙醇）＝

80(53.121.66%101.932.51%)100%

80＝44.55％

80101.930.81%100%＝60.76％

80转化率（乙酸）＝收率（乙酸乙酯）＝

(53.173.92%101.925.57)/88

(8060.76%)/60＝91.61％

七、 结果分析与讨论

1. 从对塔内组成的两次分析以及对塔顶和塔底的组成分析可以看出；反应物乙醇和反应生成乙酸乙酯是低沸点物质，随反应进行不断从塔顶排出；而乙酸是高沸点物质，一直留在塔底，不能到达塔顶。

2. 虽然此反应是可逆反应，但由于随着反应的进行生成物乙酸乙酯不断从塔顶排出，从而使平衡向右移动，所以乙酸乙酯仍有很好的收率。

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