HPLC法测定左羟丙哌嗪口服溶液中右羟丙哌嗪的含量

HPLC法测定左羟丙哌嗪口服溶液中右羟丙哌嗪的含量张巍黑龙江哈尔滨150000）（哈药集团三精制药有限公司，高效液相色谱法，采用直链淀粉氨基甲酸酯为摘要：目的：建立左羟丙哌嗪口服溶液中右羟丙哌嗪的含量测定方法。方法：以正已烷-无水乙醇-二乙胺（80：流速1.0mL/min；在0.512滋g/ml耀填充剂的色谱柱；20：0.2）为流动相；检测波长250nm。结果：51.20滋g/ml浓度范围内右羟丙哌嗪的峰面积和浓度具有良好的线性关系，R=1.00000；平均回收率为100.12%，RSD=0.36%（n=9）。本方法准确、结论：可靠、重复性好，适用于左羟丙哌嗪口服溶液中右羟丙哌嗪的含量控制。关键词：左羟丙哌嗪口服溶液；右羟丙哌嗪；高效液相色谱法中图分类号院R927.2文献标识码院A文章编号院2096-4390渊2019冤27-0062-021仪器与试剂仪器：Agilent1100高效液相色谱仪。无水乙醇：色谱二乙胺、二氯甲烷、丙酮：分析纯。正己烷、纯。右羟丙哌嗪对照品（批号：100967-201502，中国药品生物制。品检定所）（自制）。左羟丙哌嗪口服溶液2测定方法与结果2.1液相色谱条件色谱柱为CHIRALPAKAD-H（5μm，250×4.6mm）。（80：流动相为正已烷-无水乙醇-二乙胺20：0.2）。检测波长设为250nm。流速设为1.0mL/min。进样量设为20μL。2.2对照品溶液的制备精密称量，用正已烷-无水乙醇取右羟丙哌嗪对照品适量，（60：40）制成每1ml约含2.5μg的溶液，作为对照品溶液。2.3样品处理取本品10瓶，用二氯甲烷100ml萃取三次，合并二氯甲烷浓缩，析晶，取结晶适量，加层，水浴蒸干，加入丙酮适量使溶解，（60：正已烷-无水乙醇40）制成每1ml约含左羟丙哌嗪0.5mg的溶液，作为供试品溶液。2.4线性关系考察准确称取右羟丙哌嗪对照品约10mg，加正已烷-无水乙醇（60：40）溶解并定容至100ml。此溶液每1ml约含100μg右羟丙哌嗪，作为对照品储备液。分别精密量取对照品储备液各适量，（60：用正已烷-无水乙醇40）稀释制成浓度分别约为0.5、1.0、按上述液相2.5、5.0、10.0、50.0μg/ml的右羟丙哌嗪对照品溶液，记录色谱图色谱条件，分别精密量取20μL注入液相色谱仪，（A）浓度（C）峰面积。以峰面积为纵坐标，为横坐标进行线性回归，并计算相关系数R，结果见表1。表1线性关系测定结果哌嗪具有良好的线性。2.5精密度试验取右羟丙哌嗪对照品溶液（上述浓度2.048μg/ml）20μl注重复测定6次，入液相色谱仪，记录色谱图峰面积，结果见表2。表2精密度试验测定结果编号 峰面积

1

109.5

2 110.1

3 109.2

4 110.3

5 109.5

6 109.1

平均值 110

RSD(%) 0.44

结果表明，精密度试验测定峰面积的相对标准偏差小于2%，本方法具有良好的精密度。2.6重现性试验使采用上述含量测定方法，在不同实验室由不同分析人员、用不同色谱柱、不同仪器，对相同样品进行测定，结果见表3。表3重现性试验测定结果重现性

实验室：仪器室1

分析人员：A

仪器：waters

2695

色谱柱：CHIRALPAK AD-H（5μm，250×4.6mm） 0.28

色谱柱：CHIRALPAK AD-H（5μm，250×4.6mm） 0.27

重现性

样品

实验室：仪器室2

含量（%）

分析人员：B 仪器：Agilent

1100 含量（%）

样品

结果表明，重现性试验含量测定结果相对标准偏差小于2%，本方法具有较好的重现性。2.7回收率试验精精密称取右羟丙哌嗪对照品约12.5mg，置50ml量瓶中，（60：密量取5ml置100ml量瓶中，用正已烷-无水乙醇40）溶解精密量取对照品储备液2.0ml、并加至刻度，作为对照品储备液。用样品溶液2.5ml、3.0ml各3份，分别置50ml量瓶中，挥干后，取右羟丙哌稀释至刻度，摇匀，作为低、中、高浓度供试品溶液；加正已烷-无水乙醇（60：嗪对照品适量，精密称定，40）溶解并稀释制成每1ml中约含2.5μg的溶液，作为对照品溶液；按上述液相色谱条件，分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图峰面积，按外标法以色谱图编号 1 2 3 4 5 6

测定结果见表4。峰面积计算回收率，1.024 2.048 5.12 10.24 51.20 浓度（μg/mL） 0.512

结果表明，右羟丙哌嗪的回收率在98%～102%之间，各浓度峰面积 27.4 54.9 109.5 275.2 554.3 2698.5

下的平均回收率均在98%～102%之间，回收率的相对标准偏差

测定结果比较准确。回归方程为：A=52.661C+4.3276R=0.99999小于2%，该方法误差在允许的范围内，在0.512μg/ml～51.20μg/ml浓度范围内右羟丙结果表明，2.8结论（转下页）2019.27科学技术创新-63-

辽宁一次强对流天气及其短时强降水成因分析

李俊乐王磊侯波全美兰李丙辉高志弘赵思文辽宁抚顺113006）（辽宁省抚顺市气象局，卫星云图、多普勒雷达等资料，对2016年8月12-13日辽宁一次强对流天气进行摘要：本文利用常规资料、地面加密资料、了天气学诊断和中尺度特征分析。结果表明：副高的南落和阻塞形势的稳定维持，导致冷暖空气在抚顺地区产生交绥，中高层冷槽和低层暖温度脊以及湿舌的叠加，有利于不稳定形势的建立。存在能量锋区，抚顺地区处于位势不稳定状态，易发生强对流天气。对流指数与强对流天气的对应关系较好。强对流天气中茁尺度暴雨云团造成的。地面辐合线和干线是触发强对流的因子之一。地面辐合线；干线关键词：强对流；中尺度分析；卫星云图；中图分类号院P458.1+21.1文献标识码院A文章编号院2096-4390渊2019冤27-0063-021强对流天气概况8月12日08时至8月13日08时辽宁省出现大范围降水全市平均降水量59天气，抚顺地区出现暴雨局部大暴雨天气，毫米。大暴雨落区主要位于抚顺市东洲区和抚顺县中部偏东地小时最大雨区，全市最大降水量179毫米出现在抚顺县上马乡，本次降水过程以对流性降强98.1毫米出现在东洲区莫地社区。水为主，雨量分布不均，局部地区短时雨强较大并伴随雷暴。主要降水时段为12日17时13日7时，强降水时段集中在13日凌晨。2500hPa天气形势分析在500hPa上，本次强对流天气过程主要受副热带高压和西风槽的共同影响。前期在西西伯利亚地区和贝加尔湖西北侧有从贝加尔湖东部到蒙古国一带高压脊发展，很快形成阻塞高压，控制我国东北地为低压带，其中心缓慢向东移动并发展为冷涡，随时间推移逐渐南落。区。副热带高压主体位置明显偏西偏北，副高的南落使得高温高湿的空气沿其外围不断向东北方向输送，在水汽和不稳定能量上为强降水的发生提供有利条件。阻随着冷性低压塞形势稳定维持，导致高压前不断有冷空气下沉，分裂的冷空气南下，斜压不稳定使得西风带锋区中不断激发波动，提供了较好的动力和中层冷空气条件。3强天气综合分析近年来，中尺度系统的分析在强对流天气潜势预报中的作用愈加重要[1]。图1为12日20时强天气综合分析图，200hPa高空西风急流位置大致处于内蒙到黑龙江一带；500hPa在内蒙古东部到河北南部低槽南部出现前倾槽特征，温度槽落后于高度抚顺处于低空急流槽；辽宁处于700hPa切变前偏南气流控制，附近略偏左侧位置，700hPa干线位于哈尔滨-长春-内蒙古一温度露点差大带，在内蒙古偏北地区与蒙古国接壤处存在干舌，于等于15°C；850hPa切变线分为三段，中间一段位于内蒙古东辽宁中部地区有一干南部，温度脊在内蒙古东部到黑龙江一带，（湿舌）中。线，抚顺地区处于显著湿区12日20时抚顺处于高空同时，在该急流右侧，高空辐散，有利于低层对流的形成和发展。地区上空基本形成了上冷下暖、低层暖湿平流、中高层有干侵入干线以及地面辐（转下页）的前倾槽结构，又由于低层切变线、（80：烷-无水乙醇-二乙胺20：0.2）作为流动相效果最佳。参考文献[1]中华人民共和国药典(一部)[M].北京：化学工业出版社,2015:158-159.

[2]肖凯.高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪中右旋异构体的含量[J].中南药学，2011,9（12）：901-904.

李祥明表4回收率试验测定结果编号

样品中含右羟加入右羟丙哌

丙哌嗪量（μg） 嗪对照品量

（μg）

34.65 25.22 34.65 25.22 34.65 25.22 34.65 31.53 34.65 31.53 34.65 31.53 34.65 37.83 34.65 37.83 34.65 37.83

测得右羟丙

哌嗪总量（μg） 59.88 59.92 60.05 66.12 66.24 66.21 72.25 72.57 72.61 100.12 0.36

回收率 （%）

均值 （%）

RSD （%）

低

中

高

100.04 100.32 0.35 100.20 100.71

99.83 100.05 0.20 100.21 100.11

99.39 99.99 0.52 100.24 100.34

平均回收率（%） RSD （%，n=9)

精密以上方法学验证结果表明，该方法具有良好的线性关系、度和准确度，可作为左羟丙哌嗪口服溶液中右羟丙哌嗪的含量测定方法。3讨论流动相的选择:（80：选择过的流动相有①正已烷-无水乙醇-二乙胺20：（90：0.2）；②正已烷-异丙醇-二乙胺10：0.1）；结果发现以正已