一、实验目的
进一步熟悉酸价测定的原理,掌握酸价测定的方法。
二、实验原理
油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数,即酸价来表示。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
典型的测量程序是,将一份分量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。
油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量,反应式如下:
RCOOH+KOH——RCOOK+H2O
三、实验器材
1、仪器和用具
碱式滴定管(25mL);锥形瓶(150mL);量筒(50mL);称量瓶;电子天平。
2、试剂
氢氧化钾标准溶液 c(KOH)=0.1mol/L:称取5.61g干燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水(此操作在通风橱中进行);
中性乙醚—乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合,加入酚酞指示剂数滴,用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色;
指示剂 1%酚酞乙醇溶液:称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。
四、测定步骤
称取均匀试样3~5g于锥形瓶中,加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。
五、计算
油脂酸价X(mg KOH/g油)按下式计算:
V×c ×56.11
X=m
式中V———滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,mL;
c———氢氧化钾溶液的浓度,mol/L; 56.11———氢氧化钾的摩尔质量,g /mol;
m———试样质量,g。
两次试验结果允许差不超过0.2 mg KOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
注意:氢氧化钾遇水和水蒸气大量放热, 形成腐蚀性溶液,具有强腐蚀性。操作人员在称取药品时需佩戴防护口罩、手套,配制时需在通风橱内进行。
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