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1、氢氧化钠浓度的测量方法:若固体氢氧化钠,先称4克的固体溶于300ml的蒸馏水中,若是液体的,则取10ml左右于300ml的蒸馏水中,将所配制用作滴定溶液;再称取三份1.0000g(精确至0.0001g)预先在100~105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)置于300ml锥形瓶中,加60ml不含二氧化碳的热水溶解,加入2滴酚酞指示剂(10g/l的乙醇溶液),用氢氧化钠滴定溶液滴定至微红色即为终点。
根据称的邻苯二甲酸氢钾(分子量为204.2)的量及消耗溶液的体积即可算出氢氧化钠的浓度来。
2、盐酸浓度测定方法:用滴瓶减量法称取1克左右的盐酸于含有50ml的蒸馏水的锥形瓶中,加2~3滴甲基红-次甲基蓝指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液由紫红色变成亮绿色,记录消耗的体积,即可计算出盐酸的浓度。氢氧化钠标液的用分析纯试剂配制,用邻苯二甲酸氢钾来标定,标定的方法同上面做盐酸的操作。
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GB/T
4348.1-2000工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
1
原理
1.1
氢氧化钠含量的测定
试样溶液中先加入氯化钡,则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。反应如下:
Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaCl
NaOH+HCl→NaCl+H2O
1.2
碳酸钠含量的测定
试样溶液以溴钾酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点,测得氢氧化钠和碳酸钠总和,再减去氢氧化钠含量,则可测得碳酸钠含量。
2
试剂
盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=1.000mol/L。
氯化钡溶液:100g/L。使用前,以酚酞(2.3)为指示剂,用氢氧化钠标准溶液调至微红色。
酚酞指示剂:10g/L。
溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。
3
仪器、设备
一般实验室仪器和磁力搅拌器。
4
测定方法
试样溶液的制备:
用已知质量干燥、洁净的称量瓶,迅速称取固态氢氧化钠36±1g或液体氢氧化钠50g±1g(称准至0.01g)。将已称取的样品置于已盛有约300mL水的1000mL容量瓶中,冲洗称量瓶,将洗液加入容量瓶中。冷却到室温后稀释至刻度,摇匀。
氢氧化钠含量的测定:
量取50.00mL试样溶液,注入250mL具塞三角瓶中,加入10mL氯化钡溶液,再加入2~3滴酚酞指示剂,在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积V1。
氢氧化钠和碳酸钠含量的测定:
量取50.00mL试样溶液,注入250mL具塞三角瓶中,加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至酒红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积V2。
5.计算
5.1
以质量百分数表示的氢氧化钠含量X1按下式计算:
X1=cv1*0.0400*100/(m*50/1000)
c—盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1—测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
m—试样的质量,g;
0.04000—与1.0mL盐酸标准滴定溶液[c(HCL)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氢氧化钠的质量。
5.3
允许差
平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值:
氢氧化钠(NaOH):0.1%;
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。