NMR知识详尽总结!
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发布时间：2024-10-23 20:30
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时间：2024-11-09 11:26
核磁共振或简称NMR，是一种用于研究物质分子结构及物理特性的光谱学方法。它与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱一起，被人们称为“四谱”，是有机和无机物成分、结构定性分析的强大工具之一，也可进行定量分析。核磁共振原理是在强磁场中，利用射频电磁波照射分子，引起磁性原子核在外磁场中的磁能级共振跃迁，产生吸收信号。
核磁共振谱法中，电磁波能量低，不会引起分子振动或转动能级、电子能级的跃迁，仅能与处在强磁场中的磁性原子核相互作用。自旋量子数不为零的核才有NMR信号，其中I=1或I>1的原子核共振吸收复杂，研究应用较少；I=1/2的原子核自旋现象明显，是核磁共振研究的主要对象，如C、H等。
NMR波谱按测定对象可分为1H-NMR谱、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等，1H谱和13C谱在材料结构与性能研究中应用最为广泛。NMR波谱按工作方式分为连续波核磁共振谱仪和脉冲傅立叶变换谱仪。连续波核磁共振谱仪由磁场、探头、射频发射单元等组成，频率大分辨率好、灵敏度高。
核磁共振在医学成像、分析化学、有机分子结构研究、高分子材料成像及多组分材料分析等领域有广泛应用。有机化合物结构鉴定通常根据化学位移、耦合峰数、偶合常数确定基团联结关系；高分子材料NMR成像可用于探测材料内部缺陷、研究挤塑或发泡材料、孔状材料孔径分布等；多组分材料分析则需结合碳谱和氢谱信息。
样品制备中，需要考虑样品量、氘代试剂选择及是否加TMS测试。NMR能用于有机化合物结构鉴定、化学动力学研究、聚合反应机理解析、高聚物序列结构研究等。解析核磁共振谱需结合孤立甲基、低场共振吸收峰、高级偶合部分信息，C谱和H谱可互相补充。
不是所有周期表中的元素都能测出核磁共振谱，需满足原子核自旋量子数不为零、自旋量子数最好为1/2、元素自然丰度较高等条件。在H谱中显示活泼氢，选择氘代氯仿或DMSO做溶剂，活泼氢化学位移值会偏低场，且受氢键、浓度、温度等因素影响。
重水交换可通过向样品中滴加重水来实现，以确定活泼氢。解析合成化合物、植物提取化合物、未知化合物的谱，思路有所不同，合成化合物对照结构进行解析；植物提取化合物需结合文献数据、DEPT谱、二维谱推测结构；未知化合物则需结合质谱、红外、紫外和元素分析信息进行结构推测。
配制样品使用氘代试剂以减少溶剂干扰，选择极性相似的氘代溶剂，注意避免溶剂峰遮挡样品峰。NMR技术广泛应用于有机化合物、高分子材料研究，解析技术结合多脉冲谱、二维谱等现代技术，可深入分析化合物的分子结构和几何异构。
