压汞测试样品要求及误差分析(一)
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发布时间：17小时前
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一、样品处置中的影响因素
在压汞实验中，样品尺寸的确定是关键。不同型号的膨胀计具有不同的样品杯尺寸和毛细管体积，因此需要对样品进行调整以适应这些差异。若样品尺寸过大或形状不良，可能导致无法装入样品杯中，这时需要进行临时处理，包括重新清洗和干燥，这会增加实验复杂性和时间。实验过程中，为了确保数据精度，膨胀计毛细管的利用率应控制在25%至90%之间。然而，样品加工可能引起尺寸偏差，这可能导致利用率超出范围，影响数据的有效性。为此，本文提出了一种确定样品尺寸的方法：建议使用长方体型样品，横断面为正方形，并遵循特定尺寸比例，以确保满足所有实验要求。
本文采用麦克默瑞提克公司的固体膨胀计（样品杯体积为5cm²，毛细管体积为1.131mm²）进行了52组压汞实验。实验中，样品尺寸通过上述方法设定为10mm×10mm×15mm，并在105℃的烘箱中烘烤24小时。实验结果显示，大部分样品（49组）烘干质量在1.80至2.75g之间，孔隙率分布在30%至43%之间，膨胀计毛细管体积利用率在42%至81%之间，符合实验要求的25%至90%。然而，有3组样品的质量分别为1.42g、3.30g、3.63g，其膨胀计毛细管体积利用率分别仅为22%、96%和104%，无法满足实验要求，导致样品失效。
二、误差分析：多孔材料中孔隙的类型
多孔材料中的孔隙类型主要可以分为凝胶孔、毛细孔、气泡和裂缝4类，根据孔的成因进行分类。凝胶孔由水化硅酸钙（CSH）在样品毛细孔内凝结形成，孔径一般在纳米级，存在于水泥材料中；毛细孔由材料颗粒间的间隙组成，孔径在0.01至1um级；气泡是制作过程中空气进入混合材料形成的，孔径在毫米级；裂缝是由于材料内部力的不均匀分布导致的结构崩裂，孔径一般在微米级。
多孔材料样品孔隙主要存在以下9种形式。第I和Ⅱ类孔隙位于样品表面坑洼处和拐角处，其中第I类孔下端封闭，第Ⅱ类与毛细孔连通，孔径比其他孔大许多；第Ⅲ、IV和V类孔是完全连通的，其中第Ⅲ类孔径较为均匀，第IV类特征是内部小孔通过大孔连接表面，第V类特征为内部大孔通过小孔连接表面；第Ⅵ、Ⅶ和Ⅷ类孔是半连通的，分别与第Ⅲ、V和V类孔对应；第Ⅸ类孔是封闭的。压汞实验主要测量连通和半连通孔隙，无法检测封闭孔隙。由于压汞仪的，I、IⅡ、V和Ⅷ类孔隙可能引入误差。因此，压汞法测量多孔材料得到的孔径是样品内所有连通有效孔隙的等效孔径，随着样品孔隙结构的一致性增加，实验获得的孔径趋向于真实值。
